※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.
이번 장에서는 stationary phase를 정리한다. GC를 쓸 때 어떤 column을 쓰느냐는 매우 중요하며, 실험 온도, 압력, 분석 방식에 따라 정해야 한다. 보통은 실험실마다 비슷한 실험을 하니 선배나 교수님께 묻는 게 가장 빠르지만, 그럴 수 없다면 논문을 찾아봐야 한다.
1. GLC의 stationary phase
1장에서 stationary phase가 액체인 GC를 GLC(gas–liquid chromatography)라고 했다. 처음에는 stationary phase가 액체라는 게 무슨 말인가 싶었는데, 고체 support에 액체를 얇게 코팅해 stationary phase로 쓰는 것이다. 아래 그림은 packed column 형태다.
GLC packed column의 구조 (직접 작성)
Stationary phase로 쓸 수 있는 액체는 매우 많다. Stationary phase에 요구되는 조건이 낮은 vapor pressure, 열 안정성, 낮은 점도(빠른 mass transfer를 위해) 정도이기 때문이다.
2. 극성에 따른 선택
이렇게 많은 액체를 분류하는 기준이 극성이다. 일반적으로 극성 분석 물질은 극성 stationary phase를, 비극성 분석 물질은 비극성 stationary phase를 쓴다("like dissolves like").
극성과 분자 간 힘
같은 극성이라도 van der Waals force, hydrogen bonding 등 여러 분자 간 힘에서 비롯될 수 있으므로, 분석 물질의 극성이 어떤 힘에서 오는지도 고려해야 한다.
이성질체 분석
이성질체를 분석할 때는 조금 문제가 된다. 이성질체들은 모두 비극성이거나 극성이 약하고, 끓는점도 비슷해 분리하기 어렵다. 비극성 stationary phase에서는 주로 끓는점 차이로 분리되는데, 끓는점과 극성이 거의 같으면 분리가 잘 되지 않는다. 이렇게 극성이 작은 차이만 있을 때는 DB-WAX 같은 극성 stationary phase를 쓰면 작은 극성 차이를 더 크게 구별할 수 있어 유리하다.
3. 사용 온도
액체 stationary phase를 쓸 때는 온도도 중요하다. 온도가 너무 높아 액체의 vapor pressure가 커지면 stationary phase가 column에서 빠져나오는 column bleed가 생긴다. 그러면 column 수명이 짧아지고 baseline이 올라가며, detector가 오염될 수 있다. 일반적으로 column의 최고 사용 온도보다 약 30 ℃ 낮게 쓰는 것을 권장한다.
정리
- GLC의 stationary phase는 inert solid support에 코팅한 액체다.
- Stationary phase 액체는 낮은 vapor pressure, 열 안정성, 낮은 점도를 갖춰야 한다.
- 극성 물질에는 극성, 비극성 물질에는 비극성 stationary phase를 쓴다. 극성 차이가 작은 이성질체는 극성 column(DB-WAX 등)이 유리하다.
- Column bleed를 막기 위해 최고 사용 온도보다 약 30 ℃ 낮게 쓴다.