Hoon's Catalyst Lab

학교 분석센터에서 여러 장비 교육을 열어서 HPLC/GC 교육을 신청해 들었다. GC는 대부분 아는 내용이었지만, 쉽게 정리된 내용을 다시 보고 싶어 정리해 둔다.1. Chromatography혼합물을 단일 물질로 분리하는 기술이다.혼합된 시료가 column의 mobile phase와 stationary phase 사이를 흐르면서 물리·화학적 상호작용을 거쳐 단일 성분으로 분리된다.2. Gas chromatographyGC는 기체 mobile phase를 쓰며, 다음 조건을 갖춘 시료를 분리한다.휘발성: 기체로 만들 수 있어야 한다.낮은 molecular weight: 대략 500 이하열 안정성: 시료를 기화하려면 높은 온도가 필요하므로 열에 안정해야 한다.Stationary phase와 시료의 화학적 ..

※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.GC column은 크게 packed column과 capillary column으로 나뉜다. 지금은 대부분 capillary column을 쓰지만, packed column도 여전히 쓰이므로 정리해 둔다. 함께 기체·액체 시료를 주입하는 inlet도 살펴본다.1. Packed columnPacked column과 capillary column 단면 (직접 작성)Packed column은 보통 stainless steel로 만들며, 외경은 1/4 inch 또는 1/8 inch다. 내부는 solid support로 채워져 있고, 이 suppo..

※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.이번 장에서는 stationary phase를 정리한다. GC를 쓸 때 어떤 column을 쓰느냐는 매우 중요하며, 실험 온도, 압력, 분석 방식에 따라 정해야 한다. 보통은 실험실마다 비슷한 실험을 하니 선배나 교수님께 묻는 게 가장 빠르지만, 그럴 수 없다면 논문을 찾아봐야 한다.1. GLC의 stationary phase1장에서 stationary phase가 액체인 GC를 GLC(gas–liquid chromatography)라고 했다. 처음에는 stationary phase가 액체라는 게 무슨 말인가 싶었는데, 고체 support에..

※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.이번 장에서는 GC peak가 어디에 나타나는지를 정하는 distribution constant와 retention factor, 그리고 peak 모양을 정리한다.1. Distribution constant$$K_c = \frac{[A]_S}{[A]_M}$$1장에서 보았듯이 distribution constant는 용질이 GC column을 얼마나 빨리 이동할지를 정하는 매개변수다. $K_c$가 크면 stationary phase 속 농도가 크다는 뜻이므로, 용질이 stationary phase에 더 많이 녹아 column에 오래 머문다. ..

※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.이번 장에서는 GC 시스템의 구성 요소를 하나씩 살펴본다.Gas chromatograph의 기본 구성 (직접 작성)GC 시스템은 크게 ① carrier gas, ② flow control, ③ sample inlet과 sampling device, ④ column, ⑤ oven, ⑥ detector, ⑦ data system으로 이루어진다.1. Carrier gasCarrier gas의 첫 번째 역할은 시료를 column을 통해 운반하는 것이다. 시료와 반응하면 안 되므로 He 같은 inert gas를 쓴다. 두 번째 역할은 detector..

※ 이 시리즈는 H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow, 『Basic Gas Chromatography』(Wiley)를 참고해 정리했다.실험실에서 가장 많이 쓰는 분석법 중 하나인 gas chromatography(GC)를 교재 순서대로 정리한다. 1장에서는 chromatography의 기본 개념과 용어, 그리고 GC의 장단점과 기본 구성을 다룬다.1. Chromatography란?Chromatography는 시료가 두 상(phase) 사이에 나뉘면서 분리되는 분리법이다. 한 상은 표면적이 넓은 고정된 stationary phase이고, 다른 한 상은 stationary phase를 지나 흐르는 mobile phase다. GC에서는 mobile phase가 기체다.시료는 기..

촉매 분야에서 H2-TPR은 가장 널리 쓰이는 촉매 특성 분석법 중 하나다. 특히 금속 촉매에서 금속 산화물의 reduction 거동을 파악하는 데 핵심적인 역할을 한다. 이번 글에서는 H2-TPR의 원리, 실험 방법, 해석 포인트를 정리한다.1. H2-TPR이란?H2-TPR(hydrogen temperature-programmed reduction)은 촉매 속 금속 산화물(MOx)을 수소 분위기에서 승온하며 환원시키고, 이때 소비되는 수소의 양과 reduction 온도를 분석하는 실험이다. 소비되는 수소량은 TCD로 측정해 온도–수소 소비 곡선을 얻는다.$$\mathrm{M}_x\mathrm{O}_y\mathrm{(s)} + y\,\mathrm{H_2(g)} \rightarrow x\,\mathrm{M..

앞 글의 TPD에 이어, 이번에는 TPO(temperature-programmed oxidation)와 함께 쓰이는 열분석법인 DTA(differential thermal analysis)를 정리한다.1. TPO란?촉매를 반응에 사용하면 표면에 coke가 쌓인다. Coke는 활성점과 세공을 덮어 촉매를 비활성화하는 주요 원인이다. 그래서 산화 처리로 coke를 태워 없애는데, 이렇게 표면의 coke를 연소시켜 촉매를 되살리는 것이 regeneration(재생)이다.Coke란? 넓게는 유기물을 공기 없이 가열했을 때 휘발 성분이 빠지고 남는 탄소질 물질을 통틀어 말한다. 촉매 분야에서는 반응 중 탄화수소가 분해·축합되어 촉매 표면에 쌓인 탄소질 퇴적물을 가리킨다.TPO는 coke가 쌓인 촉매에 산소가 포함..

이번 글에서는 adsorption의 정의와 종류, chemisorption의 방식, 그리고 Langmuir isotherm의 유도와 활용을 정리한다.1. Adsorption 관련 용어Adsorption(흡착): 두 상의 경계면에서 어떤 물질의 농도가 증가하는 현상이다. (예: 고체 표면에 기체나 액체가 붙는 현상)Absorption(흡수): 서로 다른 A상과 B상이 접촉할 때, A상의 물질이 B상의 경계면에만 모이지 않고 B상 내부로 투과·확산해 B상 전체의 농도가 높아지는 현상이다.Sorption(수착): adsorption과 absorption이 동시에 일어나거나, 경계가 모호해 둘을 명확히 구분하기 어려운 현상이다.Desorption(탈착): 경계면에 흡착된 물질의 농도가 줄어드는 현상이다.2. P..

이번 글에서는 heterogeneous catalyst의 정의와 고체 촉매의 종류, 그리고 금속 촉매의 activity를 설명하는 volcano curve를 정리한다.1. Heterogeneous catalyst란?반응물과 다른 phase의 촉매를 사용하는 촉매 반응이다. 일반적으로 기체나 액체 반응물 + 고체 촉매의 조합을 쓴다.2. 고체 촉매의 종류MetalSemiconductor (주로 금속산화물·황화물)Insulator: acidic and basic catalyst (solid acid, solid base)3. Metal catalyst: activity와 adsorption strength금속이 촉매로 작용하려면 다음 조건이 필요하다.(a) 반응물이 표면에 흡착해야 한다.(b) 최대 acti..